THUỐC TIÊM ATROPIN SULFAT
Injectio
Atropini sulfatis
Là dung dịch vô khuẩn
của atropin sulfat trong nước để pha thuốc
tiêm.
Chế phẩm phải đáp
ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc tiêm, thuốc
tiêm truyền” (Phụ lục 1.19) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm
lượng atropin sulfat, (C17H23 NO3)2.H2SO4.H2O
từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên
nhãn.
Tính
chất
Dung
dịch trong, không màu.
Định
tính
A.Phương pháp sắc ký
lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Cloroform - aceton - diethylamin
(50 : 40 : 10).
Dung dịch thử: Bốc hơi trên cách
thủy một thể tích tương đương 5 mg
atropin sulfat, rồi hòa tan cắn trong 1 ml ethanol 96% (TT).
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch atropin sulfat chuẩn 0,5% trong ethanol
96% (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ml mỗi dung dịch trên. Sau khi triển
khai sắc ký, sấy bản mỏng
ở 105 oC trong 20 phút, để nguội, phun dung dịch kali iodobismuthat
(TT) và quan sát.
Vết
chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử
phải phù hợp về vị trí, hình dạng, màu sắc
với vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu.
B.Trong phần định
lượng, thời gian lưu
của pic chính trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải tương ứng với thời
gian lưu của pic atropin sulfat trên sắc ký đồ của dung
dịch chuẩn.
Từ
3,0 đến 5,0 (Phụ lục 6.2).
Định
lượng
Tiến hành bằng phương
pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha
động:
Dung dịch chứa natri acetat 0,01 M (TT) và dioctyl natri
sulfosuccinat 0,005M (TT) trong methanol 60% (TT), điều chỉnh đến pH
5,5 bằng acid acetic băng (TT). Lọc qua
màng lọc 0,45 mm.
Đối với chế
phẩm có hàm lượng atropin sulfat nhỏ hơn 0,1%:
Dung
dịch thử :
Dung dịch chế phẩm. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.
Dung
dịch chuẩn: Dung dịch atropin sulfat chuẩn có nồng
độ tương đương với dung dịch thử
pha trong nước.Lọc qua màng lọc 0,45 mm.
Dung
dịch phân giải: Dung dịch có chứa atropin sulfat chuẩn
và homatropin hydrobromid chuẩn trong pha động, cả hai có
nồng độ tương đương với dung
dịch thử. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.
Thể tích tiêm: 100 ml.
Đối với chế
phẩm có hàm lượng atropin sulfat bằng hoặc
lớn hơn 0,1%:
Dung
dịch thử: Pha loãng chế
phẩm bằng nước (nếu cần)
để được dung dịch atropin sulfat 0,1%. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.
Dung
dịch chuẩn: Dung dịch atropin sulfat chuẩn 0,1% pha trong nước.Lọc
qua màng lọc 0,45 mm.
Dung
dịch phân giải: Dung dịch có chứa atropin
sulfat chuẩn 0,1% và homatropin hydrobromid chuẩn 0,1% trong pha
động. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.
Thể tích tiêm: 20 ml.
Điều
kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (10 cm x
4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5mm).
Detector quang phổ tử
ngoại đặt ở bước sóng 257 nm.
Tốc độ dòng: 2 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 ml.
Cách
tiến hành:
Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến
hành sắc ký đối với dung dịch phân giải, thử nghiệm chỉ
có giá trị khi hệ số phân giải giữa pic atropin
sulfat và homatropin hydrobromid trên sắc ký đồ không
nhỏ hơn 2,5.
Tiến hành sắc ký
đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng của
atropin sulfat, (C17H23 NO3)2.H2SO4.H2O,
trong chế phẩm dựa vào diện tích pic trên sắc ký
đồ của dung dịch thử và dung dịch chuẩn
và hàm lượng (C17H23 NO3)2.H2SO4.H2O
trong atropin sulfat
Bảo quản
Tránh ánh
sáng.
Loại
thuốc
Điều trị đau co thắt
đường tiêu hóa và tiết niệu, ngộ độc
phospho hữu cơ.
Hàm
lượng thường dùng
0,25 mg/ml; 0,5 mg/ml.